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氣相色譜儀故障分析和淬火效應(yīng)
更新時(shí)間:2019-06-20   點(diǎn)擊次數(shù):1907次

故障分析舉例(一)

  ▲基流過大、無法調(diào)零(1):

  ⊙指對基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)現(xiàn)基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無法調(diào)零。

  A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

  1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  3).檢查檢測器溫度是否正常,必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。

  4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

  5).使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

      B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測器自身的原因:

  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

 

 故障分析舉例(二)

  ▲基流過大、無法調(diào)零(2):

  C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí):

  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

  3).檢討是否色譜柱老化不足,氣相色譜儀比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對色譜柱進(jìn)行老化。

  D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。

 

  故障分析舉例(三)

  ▲基線扭動(1):

  ⊙指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。

  注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動時(shí),請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

  A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:

  1).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  2).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。

  3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

  B.將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變小:

  1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。

  2).檢查空氣壓縮機(jī)的起動與基線扭動有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī)。

  3).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  4).檢查檢測器的溫度是否正常氣相色譜儀,必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。

 

  故障分析舉例(四)

  ▲基線扭動(2):

  C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān):

  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

  3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對色譜柱進(jìn)行老化。

  D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:

  1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗。

  2).更換新的進(jìn)樣墊。

  3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動。

 

  故障分析舉例(五)

  ▲基線漂移過大(1):

  ⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現(xiàn)象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無法穩(wěn)定下來。

  A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

  1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí),檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  3).檢查檢測氣相色譜儀器的溫度是否正常,必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。

  4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

  B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:

  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

  3).檢測器的使用溫度在350℃以上時(shí),某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。

  4).檢查檢測器溫度是否波動。

       5).使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

  在氣相色譜儀單火焰中,烴類物質(zhì)本身雖然信號很小,但如果與硫化物同時(shí)進(jìn)入火焰,則會使硫化物的響應(yīng)大大減小,甚至沒有響應(yīng),這種現(xiàn)象稱猝火效應(yīng)。

  關(guān)于氣相色譜儀猝火效應(yīng)的原理:

  1、有人認(rèn)為是由于S2與有機(jī)物或其他分解產(chǎn)物重新結(jié)合;

  2、或者與這些分子碰撞失去能量,使發(fā)射減少;

  3、或任務(wù)烴基物碎片,使發(fā)射減少;

  4、也可能是烴類燃燒,使火焰溫度降低,不能供給分解生成硫原子所需要的能量,使發(fā)射減少。

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