白酒中塑化劑的整體檢測解決方案（GC-MS）
更新時(shí)間：2016-07-01 點(diǎn)擊次數(shù)：2276次
推出白酒中塑化劑的整體檢測解決方案（GC-MS）
日前，媒體報(bào)道的白酒塑化劑風(fēng)波持續(xù)發(fā)酵，馭锘公司也在密切關(guān)注事態(tài)發(fā)展，并在*時(shí)間內(nèi)迅速組織相關(guān)技術(shù)人員討論和開發(fā)應(yīng)用解決方案，現(xiàn)已開發(fā)出全套的專業(yè)檢測方案。我們可以為您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色譜柱、氣相色譜柱、濾膜和過濾器等各種色譜耗材，也可以提供相應(yīng)的和解決方案。
為什么白酒中會出現(xiàn)增塑劑？
媒體報(bào)道這次事件中并未發(fā)現(xiàn)人為添加塑化劑，但是并沒有說明含量問題。據(jù)了解，白酒中的塑化劑主要源于塑料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝和成品酒塑料桶包裝等。
鄰苯二甲酸酯是一種常用的增塑劑，可增大產(chǎn)品的可塑性和柔韌性，廣泛用于塑料產(chǎn)品，驅(qū)蟲劑，農(nóng)藥載體，染料助劑，涂料及潤滑油等工業(yè)產(chǎn)品中，本不應(yīng)該出現(xiàn)在食品中。塑化劑DEHP的作用類似于人工荷爾蒙，會危害男性生育能力并促使女性性早熟，長期大量攝取會導(dǎo)致肝癌。 馭锘公司開發(fā)的以酒為基質(zhì)的樣品中16種常見塑化劑的檢測方法：
1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，所建立的建立固相萃取方法能夠極大程度排除雜質(zhì)的干擾，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、實(shí)驗(yàn)中儀器及材料
材料：白酒；超純水；鄰苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；燒杯
儀器：Agilent 1260；Agilent 7890B/5977A GC/MS；氮吹儀等。
3、實(shí)驗(yàn)步驟
注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)過程中，試劑及容器必須為玻璃 ，盡量避免接觸塑料制品。
甲醇必須是進(jìn)口色譜純。
3.1 SPE凈化
Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)
1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；
2) 上樣：500mL樣品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液棄去；
3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液棄去；
4) 洗脫：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脫，收集洗脫液；
5) 重新溶解：30 ºC下將洗脫液減壓蒸餾至干，1 mL乙腈溶解殘?jiān)瑸V膜過濾后HPLC分析。
注：5) 步驟是供參考的，使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整。
3.2液相色譜測定條件
色譜柱：Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)
流速：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測器：UV 242nm ；
柱溫：30 ºC
流動相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度
梯度設(shè)置
| 時(shí)間/min | 0 | 5 | 31 | 40 | 60 | 60.01 | | A | 60 | 50 | 20 | 0 | 0 | 60 | | B | 40 | 50 | 80 | 100 | 100 | 40 |
圖1：16種塑化劑液相色譜圖
3.3 GC-MS測定條件檢測
色譜條件：
色譜柱：HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)
進(jìn)樣口：25 oC，不分流進(jìn)樣
程序升溫：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）
進(jìn)樣量：1 μL
流速：1 mL/min
質(zhì)譜條件：
接口溫度：280 oC
電離方式：EI
電離能量：70 eV
溶劑延遲：7 min
監(jiān)測方式：SIM模式，監(jiān)測離子見表1表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子 | 序號 | 中文名稱 | 英文縮寫 | 定量離子 | 輔助定性離子 | | 1 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | DMP | 163 | 77 | | 2 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | DEP | 149 | 177 | | 3 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 149 | 223 | | 4 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 149 | 223 | | 5 | 鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 | DMEP | 59 | 149、193 | | 6 | 鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | BMPP | 149 | 251 | | 7 | 鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 | DEEP | 45 | 72 | | 8 | 鄰苯二甲酸二戊酯 | DPP | 149 | 237 | | 9 | 鄰苯二甲酸二己酯 | DHXP | 149 | 104、76 | | 10 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | BBP | 149 | 91 | | 11 | 鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 | DBEP | 149 | 223 | | 12 | 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 | DCHP | 149 | 167 | | 13 | 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | DEHP | 149 | 167 | | 14 | 鄰苯二甲酸二苯酯 | — | 225 | 77 | | 15 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 149 | 279 | | 16 | 鄰苯二甲酸二壬酯 | DNP | 149 | 57、71 |
色譜圖：
4、添加回收結(jié)果| 分析物 | 添加量 | 回收率(%) | RSDs(n=3) | | DMP | 2 | 110.3 | 5.6 | | 10 | 90.9 | 3.8 | | DEP | 2 | 99.4 | 2.9 | | 10 | 88.9 | 1.3 | | DIBP | 2 | 97.1 | 3.4 | | 10 | 90.5 | 4.5 | | DBP | 2 | 98.4 | 2.2 | | 10 | 97.1 | 2.2 | | DMEP | 2 | 91.2 | 3.4 | | 10 | 89.8 | 5.2 | | BMPP | 2 | 95.6 | 3.1 | | 10 | 94.3 | 3.8 | | DEEP | 2 | 106.3 | 3.9 | | 10 | 98.3 | 4.5 | | DPP | 2 | 74.1 | 6.4 | | 10 | 68.3 | 5.6 | | BMPP | 2 | 95.6 | 3.1 | | 10 | 94.3 | 3.8 | | DEEP | 2 | 106.3 | 3.9 | | 10 | 98.3 | 4.5 | | DIBP | 2 | 97.1 | 3.4 | | 10 | 90.5 | 4.5 | | DHXP | 2 | 98.3 | 3.4 | | 10 | 94.7 | 4.7 | | BBP | 2 | 82.6 | 1.5 | | 10 | 76.3 | 3.0 | | DBEP | 2 | 98.7 | 1.5 | | 10 | 89.1 | 1.0 | | DCHP | 2 | 82.8 | 1.7 | | 10 | 76.2 | 5.8 | | DEHP | 2 | 74.3 | 1.9 | | 10 | 71.9 | 2.5 | | 鄰苯二甲酸二苯酯 | 2 | 94.3 | 2.6 | | 10 | 93.6 | 2.9 | | DNOP | 2 | 93.7 | 4.0 | | 10 | 87.4 | 4.9 | | DNP | 2 | 88.3 | 3.3 | | 10 | 86.2 | 3.6 |
*n：平行樣品的數(shù)量
注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環(huán)境中，因而測試時(shí)十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時(shí)必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹儀的針頭。
本方法中使用到的耗材：| 產(chǎn)品貨號 | 產(chǎn)品名稱 | 描述 | 用途 | | 09522-20006 | SPE小柱 | Welchrom® BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱) | 前處理凈化 | | 116767-01 | 標(biāo)準(zhǔn)品 | 16種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（GB/T21911)，含證書 | 含量測定 | | 00814-01008 | 試劑 | WelPure HPLC 甲醇 4L*4 | 提取、流動相 | | 00814-01010 | 試劑 | WelPure HPLC 乙腈 4L*4 | 提取、流動相 | | 00207-31043 | 色譜柱 | Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) | 儀器分析 | | 03904-22001 | 色譜柱 | WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um | 儀器分析 | | PGC-11D | 氮吹儀 | 12位 干式 標(biāo)準(zhǔn)型 | 前處理濃縮 | | 00803-02302 | 微孔濾膜 | Nylon 50mm*0.45um 100pcs | 過濾 | | 00802-02202 | 針頭式過濾器 | Nylon 13mm*0.45um 100pk | 過濾 | | 00801-04007 | 進(jìn)樣小瓶 | 2ml 9-425 透明帶書寫 100pk | 進(jìn)樣分析 | | 00821-39291 | 進(jìn)樣蓋墊 | 紅色PTFE/白色硅膠 藍(lán)色開口螺紋蓋 匹配 9-425小瓶 | 進(jìn)樣分析 |
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